Kimia Analitik #kuantitatif

1.      Metode Konvensional:

a)      Cara Gravimetri

Adalah metode analisis yang didasarkan pada pengukuran massa analit atau senyawa. Untuk memisahkan zat ke bentuk yang dapat terukur, cara Gravimetri dilakukan melalui :

                                            i.            Cara Penguapan

Analit diuapkan, ditimbang dan bagian yang hilang ditentukan.

Contoh :

Penentuan kadar air dalam makanan

                                          ii.            Cara Elektrogravimetri

Zat yang dianalisa ditempatkan di dalam sel elektrolisa. Setelah dilakukan elektrolisa, logam yang mengendap pada katoda ditimbang.

Contoh:

Penentuan Cu dalam larutan pada suasanaasam menggunakan katoda Pt.

Katoda :                      Cu²⁺_(aq) + 2e → Cu_(s)

H⁺_(aq) + e → ½H_2(g)

Anoda :                       H₂O_(l) + ½O₂ → 2H_+(aq) + 2e

                                        iii.            Cara Pengendapan

Prinsipnya adalah :

“mengubah bentuk komponen-komponen yang diinginkan menjadi bentuk yang sukar larut”

Reaksinya : aA + rR → AaRr

Bentuk ini kemudian harus dapat dipisahkan secara sempurna, dicuci, dikeringkan dan ditimbang.

Syarat-syarat bentuk senyawa yang diendapkan adalah :
      1. Kelarutannya harus rendah

2. Endapan yang terbentuk mudah disaring dan dicuci

3. Endapan harus mudah di ubah menjadi bentuk senyawa yang dapat ditimbang

Syarat-syarat bentuk senyawa yang ditimbang adalah :

1. Stoikiometri

2. Mempunyai kestabilan yang tinggi

3. Faktor gravimetrinya kecil. Faktor gravimetri (faktor kimia) adalah “jumlah gram analit dalam1 gram endapan“.

                        Langkah-langkah dalam analisis gravimetric :

1. Persiapan larutan sampel

2. Pengendapan

3. Digest (menumbuhkan kristal-kristal endapan)

4. Penyaringan

5. Pencucian

6. Pengeringan atau Pemijaran

7. Penimbangan

8. Perhitungan

Langkah-langkah yang harus diperhatikan dalam analisis gravimetric ;

1. Penambahan Pereaksi Pengendap

Sebagai pereaksi pengendap dapat digunakan senyawa anorganik atau senyawa organik tetapi dipilih yang spesifik dan mudah menguap. Harus dipilih yang mudah menguap agar zat pengganggu bila tidak hilang waktu dicuci, dapat dihilangkan waktu pemanasan. Contoh, utuk mengendapkan ion :

·         Fe³⁺ lebih baik digunakan pereaksi NH₄OH dari pada KOH atau NaOH

·         Ba²⁺ lebih baik digunakan pereaksi H₂SO₄ dari pada Na₂SO₄ atau K₂SO₄

·         Ag⁺ lebih baik digunakan pereaksi HCl dari pada KCl atau NaCl.

2. Pembentukan Endapan.

Yang utama dalam analisis gravimetri adalah pembentukan endapan yang murni dan mudah disaring.

3. Kontaminasi Endapan.

4. Menyaring dan Mencuci Endapan

·         Kertas saring

yang digunakan adalah kertas saring yang sangat rendah kadar abunya (Kertas Saring Bebas Abu). Ada tiga tekstur kertas saring, yaitu :

a.       untuk endapan halus,

b.      untuk endapan sedang (medium),

c.       untuk endapan mirip gelatin dan endapan kasar.

·         Penyaring asbes (cawan Gooch)

·         Penyaring lempeng berpori, terbuat dari kacaPyrex (penyaring kaca masir), silika (penyaring vitreosil)

5. Pengeringan dan Pemanasan Endapan

Endapan yang telah dicuci, dikeringkan, diabukan, dan dipijarkan sampai beratnya konstan.

·         Tujuan pengeringan : menghilangkan air dan zat yang mudah menguap,

·         Tujuan pemijaran : merubah endapan itu ke dalam suatu senyawa kimia yang rumusnya diketahui dengan pasti.

b)      Cara Volumetri

                                            i.            Reaksi penetralan,

                                          ii.            Reaksi pembentukan kompleks,

                                        iii.            Reaksi pengendapan,

                                        iv.            Reaksi oksidasi reduksi.

2.      Metode Fisiko-Kimia Modern:

a)      Cara Elektrokimia

b)      Cara Spektrofotometri

c)      Cara Kromatografik